INI ADALAH LAPORAN LABORATORIUM KIMIA ANALISA
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar
Belakang
Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya
pada air laut, sungai, limbah, ataupun dalam bentuk padatannya seperti pada
tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau
kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode
yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion dalam bidang kimia
disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis
kualitatif anorganik.
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif.
Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa
analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum
absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada
tingkat konsentrasi yang rendah (Masterton,
dkk.,
1990).
Melihat banyaknya penggunaan zat kimia dalam dunia Teknik Kimia, maka
analisa kualitatif sangat berperan penting dalam mengidentifikasi zat atau
unsur tersebut dan kegunaannya dalam
bidang industri.
1.2
Perumusan
Masalah
Perumusan
masalah dalam praktikum ini adalah bagaimana menganalisa zat-zat atau senyawa
apa saja yang terdapat dalam suatu larutan seperti Fe, Co, Ni serta
memepelajari reaksi warnanya.
1.3
Tujuan
Percobaan
Tujuan dari
percobaan ini adalah untuk mempelajari reaksi-reaksi identifikasi warna dari
logam-logam besi (Fe), kobalt (Co), dan nikel (Ni).
1.4
Manfaat
Percobaan
Manfaat yang dapat diperoleh dari
percobaan ini adalah :
1. Praktikan dapat mengidentifikasi zat yang terkandung
dalam larutan dengan menggunakan reaksi pewarnaan.
2. Praktikan dapat menganalisa zat kation atau anion dalam
suatu larutan.
3. Praktikan dapat mengetahui peran analisa kualitatif dalam
bidang industri.
1.5
Ruang
Lingkup percobaan
Percobaan Kimia Analisa dengan modul Analisa Kualitatif ini dilakukan di Laboratorium Kimia
Analisa, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan :
Tekanan :
760 mmHg
Suhu
: 30 oC
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan
ini adalah Asam
Klorida (HCl) 3N, Natrium Hidroksida (NaOH) 2N, Asam Nitrat (HNO3)
3N, Asam Sulfida (H2S), Kalium Heksasianoferat K4FeCN6,
Dimetilglioksima (C4H8O2N2),
Amonium Hidroksida (NH4OH), Aquades (H2O) dan Kalium
Sianida (KCN). Alat – alat yang digunakan dalam percobaan analisa kualitatif
adalah spatula, beaker gelas, gelas ukur,
rak tabung, tabung reaksi, sentrifuse,
corong, penjepit tabung, bunsen, pipet tetes, dan
kertas lakmus.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Analisa Kualitatf
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis
cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya.
Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan
kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu
unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis
kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu
cuplikan.
Analisis kualitatif membahas identifikasi
zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu
sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan
dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kuantitatif berurusan dengan
penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. Analisis
kualitatif membahas tentang pengidentifikasian za-zat yang terdapat dalam suatu
sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi
sejumlah unsur (Agustina, 2011).
Dua langkah utama dalam analisis adalah
identifikasi dan estimasi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi
dikenal sebagai analisis kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah
langkah kuantitatif. Analisis kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana,
sedangkan analisis kuantitatif agak lebih rumit. Analisis kualitatif bertujuan
mengidentifikasi penyusun-penyusun suatu zat, campuran-campuran zat, atau
larutan-larutan yang biasanya unsur-unsur penyusunnya bergabung antara yang
satu dengan yang lain. Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk
menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat atau persenyawaan.
Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan
penambahan zat lain yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan
(reaksi kimia). Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan
terjadinya reaksi disebut pereaksi (reagen).
Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan
dua macam cara, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Cara kering biasanya
digunakan pada zat padat, sedangkan cara basah digunakan pada zat cair
(larutan) yang kebanyakan menggunakan pelarut air. Cara kering hanya
menyediakan informasi yang diperlukan dan informasi tersebut bersifat jangka
pendek. Sedangkan cara basah dapat digunakan untuk analisis makro, semimakro,
dan mikro sehingga banyak keuntungan yang didapat, misalnya reaksi terjadi
dengan cepat dan mudah dikerjakan. Perubahan yang terjadi pada cara basah
adalah terjadinya endapan, perubahan warna larutan, dan timbulnya gas.
Penambahan suatu elektrolit yang
mengandung ion sejenis ke dalam larutan jenuh suatu garam akan menurunkan
kelarutan garam tersebut karena konsentrasi ion bertambah dan kesetimbangan
bergeser ke arah pembentukan garamnya (Pereiz, 2010).
2.2 Analisis Kation
Metode
dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu
memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan
pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat.
Pengelompokan dilakukan dalam bentuk pengendapan di mana penambahan pereaksi
tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6
kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan
untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.
Kelompok
ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan
hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan
sisa (VI).
Yang
berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II
menghasilkan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III menghasilkan endapan
hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida yang larut dalam asam
klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat (Subagja, 2010).
Kimia
analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi
zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu
sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan
dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan
penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh.
Analisis
kualitatif membahas tentang pengidentifikasian za-zat yang terdapat dalam suatu
sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi
sejumlah unsur.
Klasifikasi
kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5 golongan
berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia (Radjasa, 2011).
2.3 Klasifikasi Kation-kation
2.3.1. Klasifikasi Kation
Klasifikasi
kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5 golongan
berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia.
Golongan-golongan kation memiliki ciri-ciri khas, yaitu:
a)
golongan
I: membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion-ion yang termasuk dalam
golongan ini adalah timbal, raksa, dan perak.
b)
golongan
II: membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer.
Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, cadmium,
bismuth, stibium, timah.
c)
golongan
III: membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral. Kation
golongan ini antara lain nikel, besi, kromium, aluminium, seng, mangan, dan
kobalt.
d)
golongan
IV: membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida
dalam suasana netral atau sedikit asam.
e)
golongan
V: disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia
golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain
magnesium, natrium, kalium, dan ammonium.
Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap
dan sebagian larut, maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan
tebentuk dua kelompok campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran
sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat pengidentfikasian menyebabkan terbentuknya
zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya.
2.3.2. Identifikasi Kation-Kation Golongan Sisa (V)
Kation-kation
Golongan V (Mg2+, Na+, K+, dan NH4+)
dapat diidentifikasi satu persatu tanpa pemisahan pendahuluan. Proses
identifikasinya adalah sebagai berikut :
a. Pengolahan Filtrat
dari Golongan IV
Filtrat
dari Golongan IV yang mungkin mengandung garam-garam Mg, Na, K, dan ammonium
diuapkan sampai kering dan dipanaskan sampai semua garam ammonium telah
menguap. Adanya residu menunjukkan adanya satu atau lebih dari logam ini. Olah
residu yang kering dengan menambahkan 4 ml air, aduk, panaskan selama 1 menit
kemudian saring. Residunya diuji terhadap Mg dan filtratnya untuk menguji
adanya Na dan K.
Jika
residu melarut sempurna (atau hampir sempurna) dalam air, encerkan larutan yang
terjadi (jika perlu, setelah disaring) sampai kira-kira 6 ml, dan bagi menjadi
tiga bagian yang kira-kira sama. Bagian yang pertama digunakan untuk menguji Mg
dengan larutan oksina yang telah disiapkan (pastikan Mg dengan memberlakukan
uji magneson kepada 3-4 tetes larutan). Sedangkan bagian kedua dan ketiga
digunakan terhadap uji Na dan K.
b. Identifikasi Kation
Magnesium (Mg2+)
Residu dilarutkan dalam beberapa tetes HCl encer dan
tambahkan 2-3 ml air. Kemudian bagi menjadi dua bagian yang tidak sama.
Bagian yang lebih banyak
Olah 1 ml larutan oksina 2 % dalam asetat 2M dengan 5 ml larutan ammonia
2M. Jika perlu panaskan untuk melarutkan setiap oksina yang diendapkan.
Tambahkan NH4Cl kepada larutan uji, diikuti dengan reagensia oksina
amoniakal yang telah dibuat. Kemudian panaskan sampai mendidih selama 1-2 menit
(bau NH3 harus
terbedakan). Adanya endapan kuning muda menandakan adanya Mg oksinat.
Bagian yang lebih sedikit
Sekitar 3-4 tetes sampel tambahkan 2 tetes reagensia ‘magneson’ diikuti
dengan beberapa tetes NaOH sampai basa. Adanya endapan biru memastikan adanya
Mg. Uji ini bergantung pada adsorpsi reagensia, yang merupakan suatu zat
pewarna, diatas Mg(OH)2 dalam larutan basa maka akan dihasilkan bahan pewarna
biru.
Semua logam, kecuali logam-logam alkali tidak boleh
ada. Garam ammonium mengurangi kepekaan uji ini dengan mencegah pengendapan
Mg(OH)2, dan karenanya harus dihilangkan terlebih dahulu.
c. Identifikasi Kation
Natrium (Na+)
Filtrat bagian pertama digunakan untuk
mengidentifikasi kation Na. filtrate ditambahkan sedikit uranil magnesium
asetat, kocok, dan diamkan selama beberapa menit. Adanya endapan kristalin
kuning menandakan Na ada.
Na+ + Mg2+ + 3U2 2+ + 9CH3COO - →
NaMg(UO2)3(CH3COO)9 ↓
Pengendapan yang paling baik untuk ion-ion natrium
adalah pengendapan dengan uranil magnesium atau zink asetat. Uji nyalanya akan
menghasilkan warna kuning kuat yang bertahan lama (khas). Runutan natrium
mungkin terbawa masuk dari reagensia selama nalisis, maka sangat penting untuk
memperhatikan warna kuning kuat yang muncul dan bertahan lama. Jika warnanya
kuning lemah maka boleh diabaikan.
d. Identifikasi Kation
Kalium (K+)
Filtrat ditambahkan dengan sedikit larutan natrium
heksanitritokobaltat (III) atau kira-kira 4 mg zat padatnya dan beberapa tetes
asam asetat encer. Aduk-aduk, dan jika perlu diasamkan selama 1-2 menit. Adanya
endapan kuning K3[Co(NO2)6] menandakan adanya
K.
3K+ + [Co(NO2)6]3- → K3[Co(NO2)6] ↓
Endapan tak larut dalam asam asetat encer. Jika ada
natrium dalam jumlah yang lebih banyak (atau jika reagensia ditambahkan
berlebihan) terbentuk suatu garam campuran, K2Na[Co(NO2)6].
Endapan terbentuk dengan segera dalam larutan-larutan pekat, dan lambat dalam
larutan encer, pengendapan dapat dipercepat dengan pemanasan.
Pastikan dengan uji nyala dan lihat melalui dua
lapisan kaca kobalt warna merah (biasanya tidak tetap (transien)). Sebaiknya
kaca kobalt itu diuji dengan garam kalium untuk memastikan bahwa kaca itu baik
kondisinya. Pada beberapa contoh kaca kobalt menyerap sama sekali garis-garis
merah kalium. Oleh karena itu dianjurkan untuk memakai spektroskop sederhana
bila tersedia (Adzhar, 2012).
Berikut ini adalah tabel pengklasifikasian
tersebut.
Gambar 2.1 Skema Pemisahan
Kation Berdasarkan Kelarutan
(Vogel, 1990)
2.4 Aplikasi Analisa Kualitatif
Analisa Kadar Unsur Nikel (Ni), Kadmium (Cd) dan
Magnesium (Mg) dalam Air Minum Kemasan dengan Metode Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA)
Masuknya unsur berat dalam
badan air menyebabkan pencemaran terhadap air dan dapat berdampak buruk bagi
yang megkonsumsinya. Maka untuk mengidentifikasi dan menganalisis kadar unsure
perlu dilakukan uji laboratorium.
Sampel yang dianalisa adalah
sampel air minum dalam kemasan yang diperjual belikan oleh agen resmi dan yang
diperjual belikan secara eceran di Kota Medan. Sampel dianalisa setiap minggu
selama 3 bulan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang
gelombang spesifik yaitu 232,0 nm untuk Ni ; 228,8 nm untuk Cd dan 285,2 nm
untuk Mg (Ritonga, 2011).
Mulai
|
Diambil sampel
air minum merek AQUA sebanyak 600 ml
|
Dilakukan
pengenceran dari larutan standar 1000 mg/l
|
Dilakukan
analisa kadar Ni, Cd, Mg dengan metode SSA
|
Selesai
|
Diacak
pengambilan sampel selama 3 bulan berturut-turut
|
Gambar
2.2 Flowchart Analisa Kadar
Unsur Nikel (Ni), Kadmium (Cd) dan Magnesium (Mg) dalam Air Minum Kemasan
dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
(Ritonga, 2011)
BAB III
METODOLOGI
PERCOBAAN
3.1 Bahan dan Fungsi
3.1.1
Sampel
Fungsi : sebagai zat yang akan
dianalisa
3.1.2 Asam klorida (HCl)
Fungsi : sebagai pelarut
3.1.3 Asam nitrat (HNO3)
Fungsi : sebagai pengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+
3.1.4
Asam sulfida (H2S)
Fungsi
: untuk menjenuhkan sampel
3.1.5
Amonium Hidroksida (NH4OH)
Fungsi
: untuk membuat larutan tepat basa terhadap kertas lakmus merah
3.1.6
Kalium Heksasianoferat (K4Fe(CN)6)
Fungsi : sebagai pengidentifikasi adanya
kation besi (Fe2+) dalam sampel
3.1.7
Kalium Tiosianat (KCNS)
Fungsi
: sebagai pengidentifikasi adanya kation besi (Fe2+) dalam sampel
3.1.8
Dimetilglioksima (C4H8O2N2)
Fungsi
: sebagai pengidentifikasi adanya nikel dalam sampel
3.1.9
Aquades (H2O)
Fungsi
: sebagai pencuci endapan dan sebagai pengencer larutan.
3.2
Sifat Fisika dan sifat kimia bahan
3.2.1 Asam klorida (HCl)
A. Sifat Fisika
1. Massa atom : 36,45 g/mol
2. Massa jenis : 3,21 gr/cm3.
3. Titik leleh : -101 oC
4. Energi ionisasi : 1250 kj/mol
5. Kalor jenis : 0,115 kal/gr oC
B. Sifat Kimia
1. HCl akan berasap tebal di udara
lembab.
2. Gasnya berwarna kuning kehijauan
dan berbau merangsang.
3. Dapat larut dalam alkali
hidroksida, kloroform, dan eter.
4.
Merupakan oksidator kuat.
5.
Berafinitas besar sekali terhadap unsur-unsur lainnya.
(Dedy,
2009)
3.2.2
Asam nitrat (HNO3)
A. Sifat fisika :
1.Massa jenis :
1,502 gr/cm3
2.Titik didih :
86 ºC
3.Titik lebur :
-42 ºC
4.Energi evaporasi : 9,43 kkal/mol pada 20 oC
5.Berat molekul : 63,02 gram/mol
B. Sifat kimia :
1. Merupakan oksidator yang kuat dan asam kuat
2.Reaksi dengan amonia
menghasilkan amonium nitrat, menurut reaksi:
HNO3 + NH3 → NH4NO3
3.Reaksi dengan nikel
sulfida menghasilkan garam nikel nitrat, nitrogen monoksida, belerang, dan air.
3 NiS + 8 HNO3
→ 3 Ni(NO3)2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O
4.Reaksi dengan NiS yang
ditambah asam klorida, menghasilkan garam nikel klorida.
3 NiS + 2 HNO3
+ 6 HCl → 3 NiCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O
5.Reaksi dengan logam
perak akan membentuk perak nitrat dan nitrogen dioksida.
Ag + 2 HNO3
→ AgNO3 + NO2 + H2O
(Dedy, 2009)
3.2.3 Asam sulfida (H2S)
A.
Sifat Fisika
1. Berat molekul : 34,08 gr/mol
2. Densitas : 1,363 gr/dm3
3. Penampilan : gas tak berwarna
4. Titik Lebur : -82 oC
5. Titik Didih : -60 oC
B. Sifat Kimia
1. Merupakan gas
yang sangat beracun.
2. Merupakan gas
yang mudah terbakar.
3. Sedikit lebih berat daripada udara.
4.
Hidrogen sulfida dan
oksigen dapat terbakar dengan api biru untuk membentuk sulfur dioksida (SO2)
dan air.
5.
Hidrogen
sulfida sedikit
larut dalam air dan bertindak sebagai asam lemah.
(Dedy,2009)
3.2.4 Amonium Hidroksida (NH4OH)
A. Sifat Fisika :
1.Berbentuk Cair
2.berbau tidak sedap
3.Tidak Berwarna
4.Titik Lebur
: -78 °C
5.Titik Didih
: - 33,5 °C
B. Sifat Kimia :
1.Tidak dapat diisolasi
2.Tidak Stabil
3.Merupakan larutan basa
4.Mudah larut dalam Air
5.Autoniosasi
(Dedy, 2009)
3.2.5 Kalium Heksasianoferat (K4Fe(CN)6)
A. Sifat Fisika
1.
Densitas : 1.85 gr/cm3 (trihidrat)
2. Titik Leleh : 69-71 °C
3.
Titik Didih : 400 oC
4.
Berat Molekul : 368.35 g/mol (anhidrat)
422.388
g/mol (trihidrat)
5.
Kelarutan dalam air : 28.9 gr/100 mL (20 °C)
B. Sifat Kimia
1. Tidak bersifat
beracun.
2. Jika bereaksi dengan asam kuat akan menghasilkan gas beracun
3. Tidak larut dalam
etanol.
4. Sering digunakan dalam titrasi sebagai reaksi redoks.
(Dedy, 2009)
3.2.6 Kalium Tiosianat (KCNS)
A.
Sifat Fisika
1. Berat Molekul : 97,181 gr/mol
2. Densitas : 1,886 gr/cm3
3. Bentuk Fisik : Kristal berwarna deliquescent
4. Titik Leleh : 173,2 °C
5. Titik Didih : 500 °C
B.
Sifat Kimia
1. KCNS bereaksi
secara kuantitatif dengan Pb(NO3)2 menghasilkan Pb(SCN)2.
2.
KCNS mengkonversi etilen karbonat menjadi etilen sulfide.
3. KCNS
merupakan produk awal untuk sintesis sulfida karbonil.
4. Reaksi KCNS dan besi
klorida akan menghasilkan warna merah darah.
5. Reaksi antara KCNS dengan oksida
sikloheksena menghasilkan kalium sianit.
C6H10O
+ KCNS → C6H10S + KOCN.
(Dedy, 2009)
3.2.7 Dimetilglioksima (C4H8O2N2)
A.
Sifat Fisika
1. Berat Molekul : 116,12
gr/mol
2.
Densitas :
1,37 gr/cm3
3.
Bentuk Fisik : serbuk putih
4.
Titik Leleh :
240 - 241°C (513 – 514K)
5.
Titik Didih :
terdekomposis
B. Sifat Kimia
1. Dimetilglioksima
dapat dibuat pertama dari butanon dengan reaksi dengan etilnitrat.
2.
Digunakan sebagai agen kelat di dalam analisa gravimetri.
3. Sangat susah larut di dalam air.
4. Koordinasi kompleksnya berguna sebagai
katalis
5.Dimetilglioksima
merupakan turunan dioksima dari 2,3- butanadion.
(Dedy,
2009)
3.2.8 Aquades (H2O)
A. Sifat Fisika
1. Berat Molekul : 18,0153 gr/mol
2. Densitas : 0,998 gr/cm3 (cairan pada 20oC)
3. Titik Lebur : 0oC
4. Titik Didih : 100oC
5. Kalor Jenis : 4184 J/(kgK) (cairan pada 20°C)
B.
Sifat Kimia
1. Merupakan suatu pelarut yang penting.
2. Memiliki sejumlah momen dipol.
3. Merupakan pelarut universal karena air melarutkan banyak zat kimia.
4. Mengalami proses elektrolisis air.
5.
Dalam bentuk ion, air dapat dideskripsikan sebagai sebuah ion hidrogen (H+)
yang berasosiasi dengan ion hidroksida (OH-).
(Dedy,
2009)
3.3
Prosedur Percobaan
3.3.1 Reaksi Warna untuk Fe
1.
Masukkan sampel sebanyak 2,0 ml kedalam tabung reaksi, jenuhkan dengan H2S,
pisahkan endapan yang terbentuk, buang filtratnya. Cuci endapan dengan aquadest,
lalu buang air pencucinya.
2.
Larutan endapan dengan HCl 3N, kemudian tambahkan 1 tetes HNO3 3N
untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.
3.
Larutan tersebut dipanaskan kira-kira 1 menit kemudian ditambahkan NaOH 6N
hingga larutan menjadi basa terhadap lakmus merah. Kemudian tambahkan HCL 3N
hingga endapan larut. Larutan dibagi menjadi 2.
4. Larutan 1 ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6,
endapan biru tua menunjukkan adanya
kation besi (Fe2+).
5.
Larutan 2 ditambahkan 1 tetes KCNS, larutan merah darah menunjukkan adanya besi (Fe2+).
3.3.2 Reaksi Warna untuk Ni
1.
Ambil sampel 2 ml, jenuhkan dengan H2S terbentuk endapan warna hitam
lalu disentrifuse.
2.
Cuci endapan dengan aquadest dan buang air pencucinya. Tambahkan 10 tetes HCl
3N dan 5 tetes HNO3, panaskan hingga endapan larut sempuna.
3.
Kedalam larutan diatas tambahkan 5-6 tetes aquadest lalu tambahkan beberapa tetes
NH4OH 6 N hingga tepat basa.
4.
Ambil 2 tetes larutan diatas, masukkan kedalam tabung reaksi, tambahkan 6 tetes
aseton dan sesopora (seujung korek api) / kristal NH4CNS. Warna biru
di lapisan aseton menunjukkan adanya kobalt (Co).
5.
Diambil 2 ml larutan diatas, ditambahkan 3 tetes dimetilglioksima dan 1 tetes
NH4OH 6 N, endapan merah menunjukkan adanya Nikel (Ni).
3.4 Flowchart Percobaan
3.4.1 Reaksi warna untuk Fe dengan
penambahan K4Fe(CN)6
Mulai
|
Dimasukkan
sampel 2 ml
|
Dijenuhkan
dengan H2S
|
Apakah terbentuk endapan hitam ?
|
Tidak
|
Ya
|
Diambil endapan yang terbentuk
|
Dicuci endapan yang terbentuk dan dibuang airnya
|
Ditambahkan
HCl 3 N
|
Tidak
|
Apakah
endapan larut ?
|
Ya
|
Dipanaskan larutan selama 1 menit menmenmenit
|
Ditambahkan 1 tetes HNO3 3 N
|
Ditambahkan
NaOH 6 N
|
Tidak
|
Apakah warna lakmus merah berubah menjadi biru ?
|
A
|
Ya
|
A
|
Ditambahkan
HCl 3 N
|
Apakah
endapan larut?
|
Larutan dibagi dua
|
Ya
|
Tidak
|
Larutan
1 ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6
|
Apakah
ada larutan biru tua?
|
Kation
Fe2+
|
Tidak
|
Ya
|
Selesai
|
Gambar
3.1 Flowchart Reaksi Warna Fe dengan Reagensia K4Fe(CN)6
3.4.2
Reaksi warna untuk Fe dengan penambahan KCNS
Apakah terbentuk endapan hitam ?
|
Dimasukkan
sampel 2 ml
|
Dijenuhkan
dengan H2S
|
Tidak
|
Mulai
|
Ya
|
Diambil endapan yang terbentuk
|
Dicuci endapan yang terbentuk dan dibuang airnya
|
Ditambahkan
HCl 3 N
|
Apakah
endapan larut?
|
Tidak
|
Ya
|
Ditambahkan 1 tetes HNO3 3 N
|
Dipanaskan larutan selama 1 menit
|
Ditambahkan
NaOH 6 N
|
Tidak
|
Apakah warna lakmus merah berubah menjadi biru?
|
A
|
A
|
Ya
|
Ditambahkan
HCl 3 N
|
Larutan dibagi dua
|
Apakah
endapan larut?
|
Larutan
1 ditambahkan 1 tetes KCNS 0,1N
|
Ya
|
Tidak
|
Apakah
ada endapan cokat kemerahan?
|
Kation
Fe2+
|
Selesai
|
Gambar
3.2 Flowchart Reaksi Warna Fe dengan Reagensia KCNS
Mulai
|
Dimasukkan
sampel 2 ml
|
A
|
A
|
Dijenuhkan
dengan H2S
|
Apakah terbentuk endapan hitam ?
|
Tidak
|
Ya
|
Diambil endapan yang terbentuk
|
Dicuci endapan dengan H2O dan dibuang
airnya
|
Ditambahkan
10 tetes HCl 3 N
|
Ditambahkan 5 tetes HNO3 3 N
|
Dipanaskan larutan
|
Tidak
|
Apakah
endapan larut?
|
Ya
|
Ditambahkan
6 tetes H2O
|
Ditambahkan
NH3 1M
|
Apakah warna kertas lakmus merah berubah menjadi biru?
|
Tidak
|
Ya
|
B
|
Diambil 2 tetes larutan untuk
identifikasi kation Co2+
|
Ditambahkan
3 tetes dimetilglioksima
|
Ditambahkan
1 tetes NH4OH 6N
|
Apakah
ada endapan merah?
|
Kation Ni2+
|
Selesai
|
B
|
Diambil 2 ml larutan untuk
identifikasi kation Ni2+
|
Ditambahkan
6 tetes aseton
|
Apakah ada warna biru pada lapisan aseton?
|
Kation Co2+
|
Selesai
|
Tidak
|
Tidak
|
Ya
|
Ya
|
Gambar 3.3 Flowchart Reaksi Warna untuk Co dan Ni
dengan Reagensia Dimetilglioksima
semoga
bermanfaat ya, klo mau bentuk dalam bentuk microsoft wordnya beserta
literaturnya bisa di download si link di bawah ini< cara downloadnya,
klik linknya, kemudian anda akan diarahkan ke halaman adfly, klip tanda
lewati(skip add) pada bagian kanan atas halaman adfly tersebut dan anda
akan diarahkan ke halaman 4 shared, silahkan pilih download
BAB 1
lIteRATUR
1
tulisan tidak terlihat yang d atas kak
ReplyDelete